294-90-6|Ciklēns

Ievads
Kroņētera 12-kronis-4 makrocikliskais aza analogs. Ciklēna savienojumi spēj selektīvi saistīt katjonus, un tos izmanto kā ligandu ar ķīmiskām vielām, ko izmanto MRI kontrastvielas (kā arī citos attēlveidošanas) līdzekļos.

CAS specifikācija: 294-90-6 Cikls

RažošanaCAS: 294-90-6 Cikls

Sintēze noCikls vidējais

Žāvēšanas reaktorā ielieciet DMF 1600 kg, dietilēntriamīnu 100 kg, dietanolamīnu 100,2 kg, kālija karbonātu 1382 kg, samaisiet 20-25 grādu temperatūrā 30 minūtes, sāciet pievienot benzolsulfonilhlorīdu pa pilienam, 20-25 grādi, karsējot 3 h pēc 0 kg Reakciju maisa 30 grādu temperatūrā 3 stundas, turpina karsēt līdz 110-115 grādiem 12 stundas, atgūst DMF šķīdinātāju līdz sausam zemā spiedienā, pievieno reaktoram 2800 kg karsta ūdens, maisa 2 stundas 80 grādos, filtrē, kamēr tas ir karsts, un nomazgājiet filtra kūku ar ūdeni Līdz neitralitātei nosusiniet, lai iegūtu 650 kg gandrīz baltas vai gaiši dzeltenas cietas starpprodukta ar iznākumu 91% (aprēķināts pēc dietilēntriamīna).

Sintēze noCiklēns

650kg starpprodukta un 3250kg koncentrētas sērskābes tika ievietoti sausā reaktorā, uzkarsēti līdz 90 grādiem, reaģēt 60h, pēc turēšanas siltā, atdzesēta līdz 20 grādiem, sāka pa pilienam pievienot 3000kg absolūtā etanola, samaisīja un izgulsnēja lielu daudzumu. -balta cieta viela, pēc skalošanas ar nelielu daudzumu absolūtā etanola, Filtra kūku ievieto apgrieztā Chemicalbook reaktorā, kurā ir 2000 kg toluola, pa pilienam pievieno 30% šķidrās kaustiskās sodas, lai pielāgotu, līdz padeves šķidruma ūdens slāņa pH ir lielāks. 11 vai vienāds ar to, un pēc 30 minūtēm pH nemainās, cieto vielu atdala filtrējot un pēc tam noņem apakšējo ūdens slāni. Fāzes tika atdalītas, toluola padeves šķidrums tika koncentrēts līdz 1/4, sasaldēts līdz -2 grādiem, cietie kristāli tika filtrēti un žāvēti, lai iegūtu 104 kg Lunhuan Tengning produkta ar 73 procentu iznākumu.

Populāri tagi: 294-90-6, cas 294-90-6, cikls, cena, piedāvājums, atlaide, noliktavā, pārdošanai