Pētniecības progress jauna litija sāls litija difluoroksalāta borāta sagatavošanā

Ievads

Elektrolītu sāls ir svarīga litija jonu akumulatora sastāvdaļa, un tā izpēte un izstrāde ir ļoti svarīga litija jonu sekundārā akumulatora darbībai un attīstībai.

Pašlaik litija sāļi, piemēram, litija heksafluorfosfāts (LiPF6),Litija tetrafluorborāts (LiBF4),litija bis-oksalāta borāts (Li-BOB) unlitija difluoroksalāta borāts (LiDFOB)galvenokārt tiek izstrādāti.

Kā jauna veida litija sāls litija difluoroksalāta borāts (LiDFOB). Tam ir puse no litija tetrafluorborāta un litija bisoksalāta borāta struktūras, tāpēc tas apvieno divu litija sāļu priekšrocības, ne tikai LiBOB veiktspēju augstā temperatūrā, bet arī LiBF4 veiktspēju zemā temperatūrā un plašas temperatūras izmantošanu. diapazons.

CAS sagatavošana 409071-16-5|Litija difluor(oksalato)borāts

1) Cietās fāzes metode

Savienojumi, kas satur fluoru, boru, litiju un oksalātu, tiek sajaukti noteiktā proporcijā, un pēc lodīšu malšanas un augstas temperatūras termiskās apstrādes produktu vairākas reizes attīra ar organisko šķīdinātāju, lai iegūtu litija difluoroksalāta borāta produktu.

Litija oksalātu un bora trifluorīda ēteri pievieno sausai sfēriskai tintes tvertnei proporcijā 1:1 līdz 1:3 un lodīšu frēzē 30-90 grādu C temperatūrā 2-24 h; pēc tam lodīšu veidā sasmalcināto reakcijas produktu izšķīdina Organiskā šķīdinātājā pie 30-90 pakāpes cietās fāzes blakusproduktus un nereaģējušo litija oksalātu atdala filtrējot, lai iegūtu šķīdumu, kas satur LiODFB. Pēc tam kristalizējiet zemā -20-10 grādu temperatūrā, lai iegūtu LiODFB kristālus, un vakuumā žāvējiet 40-100 grādu temperatūrā 10-48 h, lai iegūtu tīras LiODFB cietās vielas.

2) Ūdens fāzes metode

Fluorūdeņražskābes šķīduma sistēmā litiju saturošu savienojumu, boru saturošu savienojumu un oksalātu saturošu savienojumu pievieno vienpakāpes reakcijai, lai iegūtu jēlprodukta ūdens šķīdumu, un pēc tam pievieno organisko šķīdinātāju, koncentrējas un attīra. lai iegūtu litija difluoroksalāta borāta produktu.

20% fluorūdeņražskābes, litija oksalāta un dibora trioksīda koncentrācija tika pilnībā maisīta 20 līdz 80 grādu temperatūrā 2 līdz 24 stundas slēgtā vidē un pēc tam filtrēta, lai noņemtu litija fluorīda blakusproduktu, un koncentrēta, iztvaicējot reducētā temperatūrā. spiedienu.

Iegūst koncentrētu litija difluoroksalāta borāta šķīdumu; lēnām pievieno organisku šķīdumu, kas satur tionilhlorīdu, un pēc attīrīšanas filtrējot iegūst litija difluoroksalāta borāta produktu.

3) Organisko šķīdinātāju metode (litija tetrafluorborāta metode)

Par izejvielām izmantojot litija tetrafluorborātu, skābeņskābi, etilacetātu un bezūdens alumīnija hlorīda palīgvielu, reakcijas temperatūra ir 10 grādi, reakcijas laiks ir 4 stundas, reaģentu attiecība ir 1:1, kristalizācijas temperatūra ir -20 grāds, kristalizācijas laiks ir 4 stundas, sagatavotā LiODFB tīrība var sasniegt 99,97 procentus, un iznākums var sasniegt 95,9 procentus.