4-aminoantipirīna sintēzes metode

1. Antipirīnu nitrozē ar nātrija nitrītu, reducē ar amonija bisulfītu un amonija sulfītu, hidrolizē ar sērskābi un visbeidzot neitralizē ar šķidru amonjaku, lai iegūtu 4-aminoantipirīnu. Process ir šāds: Antipirīnu sajauc ar 50% sērskābi, veidojot šķīdumu, kas satur 38%-40% antipirīna un 11%-12% sērskābes. Šis šķīdums un nātrija nitrīta šķīdums tika iepludināti nitrozēšanas reaktorā vienlaikus, abu plūsma tika kontrolēta, reakcijas temperatūra tika kontrolēta 45-50°C, reakcija tika maisīta un reakcijas beigu punkts tika noteikts. mēra ar joda pulvera cietes testa papīru, lai pielāgotu ūdens plūsmu. Nitrozēšanas rezultātā radītais nitrozoantipirīns nekavējoties ieplūst reducēšanas tvertnē un reaģē ar amonija bisulfīta un amonija sulfīta ūdens šķīdumu, kas ir tvertnē sagatavots reducētājs. Paņemiet paraugu, lai izmērītu pH vērtību un samazinājuma pakāpi. pH vērtība ir no 5,4 līdz 5,8, un samazinājuma pakāpe ir aptuveni 15 (tas ir, 1 ml reducējošā šķīduma patērē mililitru 0,1 N joda šķīduma). Pēc samazināšanas pH vērtību noregulē uz 5.8-6.0, un samazinājuma pakāpe ir aptuveni 5. Paaugstiniet temperatūru līdz 100°C un hidrolizējiet 3h. Atdzesē līdz 80°C, neitralizē līdz pH 7-7,5 ar šķidru amonjaku un iztur noslāņošanos. Atdaliet notekūdeņus, lai iegūtu 4-aminoantipirīna eļļu (satur vairāk nekā 80%). Iespiediet to kristalizācijas tvertnē, samaisiet, atdzesējiet, lai kristalizētos, un filtrējiet, lai iegūtu 4-aminoantipirīnu.

2. Antipirīnu nitrozē, pēc tam reducē ar amonija bisulfītu un amonija sulfītu, hidrolizē ar sērskābi un visbeidzot neitralizē ar šķidru amonjaku, lai iegūtu 4-amino antipirīnu.