CAS 924-50-5|Metil3-metil-2-butenoāts

Ievads
Metilmetakrilāts ir svarīgs starpprodukts krizantēmskābes ražošanā ar Martel metodi.

CAS specifikācija 924-50-5|Metil3-metil-2-butenoāts

Sintēze noCAS 924-50-5|Metil3-metil-2-butenoāts

Tās pagatavošanas metode ir ar diacetonu (1 mol) un nātrija hipohlorīta šķīdumu (500 ml), enerģiski maisot reakcijas kolbā, reakcija ir eksotermiska, temperatūra tiek paaugstināta līdz 50 grādiem un nātrija hipohlorīts (150 ml, kopējais daudzums ir 5 moli) tiek nepārtraukti pievienots pa pilienam, un pievienošanas ātrums tiek kontrolēts. Reakcijas temperatūra tika uzturēta 55-60 grādos. Kad tika pievienots nātrija hipohlorīts, temperatūra tika paaugstināta līdz aptuveni 65 grādiem un pēc tam turpināja maisīt 3-4 stundas dabiskā dzesēšanā. Tika pievienots neliels daudzums Na2SO3, lai samazinātu nātrija hipohlorīta lieko daudzumu, un pēc tam maisījumu atstāja, lai atdalītu slāņus. Hloroforms.

Paskābināja ar atšķaidītu H2SO4 20 grādu temperatūrā, ekstrahēja ar hloroformu, mazgā ar ūdeni, žāvē, iztvaicēja hloroforma šķīdinātāju un atlikumu atdzesēja, lai iegūtu dzeltenu cietu vielu, tas ir, izopentonskābi (CAS[541-47-9]), mp60-65 grāds (literatūras vērtība mp68.5-69.5 grādi ), bp194-195 grāds .

Sajauc 1 molu iepriekš sagatavotās prenilskābes ar 4,4 moliem metanola, pievieno nedaudz koncentrētas sērskābes kā katalizatoru, maisa 60-70 ° C temperatūrā 5 stundas, atdzesē un atšķaida ar ūdeni, lai atdalītu organisko slāni, ekstrahē ūdens slāni ar hloroformu un sajauc ar organisko slāni. Apvieno, mazgā ar atšķaidītu Na2CO3 šķīdumu, mazgā ar ūdeni, žāvē, iztvaicēja hloroformu un savāca frakcijas 130-140 grādos kā metilprenils.

Turklāt izobutilēnu un oglekļa tetrahlorīdu izmanto, lai paaugstinātu spiedienu telomerizācijas reakcijā vara katalizatora klātbūtnē, un pēc tam tos hidrolizē ar sērskābi, lai iegūtu prenilskābi. Tika iegūti prenilesteri. Trialkilfosfītu var arī reaģēt ar etilhloracetātu, lai iegūtu etilacetāta dialkilfosfītu, un pēc tam polārā šķīdinātājā spēcīgas bāzes (piemēram, nātrija hidrīda, nātrija amīda, nātrija alkoksīda) utt. klātbūtnē ar acetonu. Wadsovorth-Emmons reakcija tika veikta, lai iegūtu prenilesteri (iznākums pirmajā posmā bija 90 procenti, bet iznākums otrajā posmā bija 84,5 procenti).

Populāri tagi: cas 924-50-5|metil 3-metil-2-butenoāts, cena, piedāvājums, atlaide, noliktavā, pārdošana