1,1'-ferrocēndikarbonskābes sintēze

Ievads

Ferocēns ir dzelzs jons, kas atrodas starp diviem augšējiem un apakšējiem gredzeniem. Gredzena aromātiskuma dēļ kombinācija ar dzelzs joniem veido stabilu sviestmaižu struktūru. Šī stabilā struktūra atšķiras no citiem metālorganiskajiem savienojumiem, galvenokārt ar to, ka tā ir stabilāka, metālu joni nav pakļauti un joniskums nav stiprs. Ar ferocēnu iesaiņotais dzelzs dzelzs ir viegli oksidējams par dzelzs dzelzi, kam ir spēcīgas elektroķīmiskās īpašības, un tam ir daudzas neaizvietojamas īpašības un spilgtas pielietojuma perspektīvas elektrodu modifikācijā un elektroķīmijā.

Ferocēnu ir salīdzinoši grūti sintezēt, un rūpnieciskās ražošanas izmaksas ir augstas. Tomēr tā atvasinājumu sintēzes apstākļi ir īpaši un skarbi, kā rezultātā rūpnieciskās ražošanas izmaksas ir ārkārtīgi augstas un masveida ražošanas grūtības. Vēl grūtāk ir uzlabot tīrību. Ferocēna atvasinājumu sagatavošana ir sarežģīta un dārga.

Sintēze noCAS 1293-87-4 1,1'-FEROCEĒNDIRBOKSILKĀBE

1) Neattīrīta 1,1'-ferocēndikarbonskābe.

Mērķa produktu 1,1'-ferrocēna dikarbonskābi iegūst, oksidējot 1,1'-diacetilferocēnu. Ferocēna sazarotā acetilgrupa viegli oksidējas, un stiprums ir virs vidējā līmeņa.

Oksidētāju var izmantot, taču, ņemot vērā to, ka ferocēnā esošie divvērtīgie dzelzs joni viegli oksidējas, oksidants nedrīkst būt pārāk spēcīgs, un jāapsver produkta atdalīšana.

Visbeidzot, kā oksidētājs ir jāizvēlas NaClO šķīdums ar mērenu oksidēšanas spēju un vieglu produkta atdalīšanu.

Tumsā noteikts daudzums 1,1'-diacetilferrocēna tika izšķīdināts NaClO šķīdumā ar masas daļu 10 procenti, reaģēja 50 grādu temperatūrā 1 stundu, uzkarsēja līdz 95 grādiem un pēc tam maisīja 1 stundu. hh Pēc atdzesēšanas tika pievienots noteikts daudzums NaClO šķīduma ar masas daļu 10 procenti, un maisīšana tika turpināta noteiktā temperatūrā, un produkta šķīdums tika iegūts pēc reakcijas pabeigšanas. Produkta šķīdumu filtrēja karstu, filtrātu paskābina ar koncentrētu sālsskābi līdz pH 1-2, izveidojās liels daudzums dzeltenu nogulsnes, un pēc sūknēšanas filtrēšanas tika iegūts kopprodukts.

2) rafinēta 1,1'-ferocēndikarbonskābe. Iegūtais produkts tika ievietots vārglāzē un pievienots atbilstošs daudzums NaOH šķīduma, lai produkts pēc iespējas vairāk izšķīdinātu.

Šķīdumu filtrēja, filtrātam pievienoja koncentrētu sālsskābi, lai panāktu pH vērtību 1-2, un filtrātā parādījās dzeltenas nogulsnes. Filtrātu ielej rotācijas iztvaicētājā un vakuumā rotācijas iztvaicēšanai. Pēc iztvaicēšanas līdz sausumam tas tika izšķīdināts absolūtā etanolā un dabiski iztvaicēts. Pēc absolūtā etanola noņemšanas ievietojiet to krāsnī, lai nožūtu, lai iegūtu rafinētu 1,1'-ferocēndikarbonskābi.

1,1'-ferrocēndikarbonskābes IR spektrs

Secinājums

Šajā rakstā aplūkota 1,1'-diacetilferrocēna oksidēšana, lai sintezētu 1,1'-ferocēndikarbonskābi, sintēzes reakcijas temperatūra un mijiedarbība starp 1,1'{{8} Tika pētīts diacetilferrocēns un nātrija hipohlorīts. Tika pētīta molārā attiecība, un optimālā reakcijas temperatūra bija 50 grādi un optimālā molārā attiecība bija 1:2,3. Šajā rakstā pēc-apstrāde tika optimizēta, lai iegūtu 1,1'-ferocēndikarbonskābi ar augstāku tīrības pakāpi, un produkts tika apstiprināts kā mērķa produkts, nosakot kušanas temperatūru un infrasarkano staru.