1-etil-3-metilimidazolija etilsulfāta jonu šķidruma sintēzes process

Ievads

Istabas temperatūras jonu šķidrumi sastāv no organiskiem katjoniem un neorganiskiem vai organiskiem anjoniem, sāļiem šķidrā stāvoklī istabas temperatūrā vai tuvu tai, ar zemu tvaika spiedienu, plašu elektroķīmisko logu diapazonu, augstu termisko stabilitāti, draudzīgumu videi, vieglu sagatavošanu un daudzām citām funkcijām. Kā jauna zaļo šķīdinātāju klase jonu šķidrumi ir plaši izmantoti daudzās jomās un strauji attīstījušies par pētniecības tendenci.

CAS 342573-75-5 1-Etil-3-metilimidazolijs etilsulfātsjonu šķidrums ir sajaucams ar dažādiem materiāliem, un to var izmantot pārklājumos, tintēs, polimēru materiālos (īpaši piemērots TPU, neilonam, PS / HIPS / ABS, gumijai) un citās nozarēs , ir ļoti ideāls antistatisks jonu šķidrums.

Pašlaik 1-etil-3-metilimidazola etilsulfāta jonu šķidrums izmanto N-metilimidazolu un dietilsulfātu kā izejvielas un toluolu kā šķīdinātāju, lai vienā solī sintezētu mērķa produktu. Šajā dokumentā galvenokārt tiek pētīti divi sintētiskie procesi, kas nesatur šķīdinātājus un nesatur šķīdinātājus, un optimizētākais sintētiskais 1-etil-3-metilimidazola etilsulfāta jonu šķidruma ceļš tiek iegūts, izstrādājot ortogonālus eksperimentus.

Divas sintēzes metodes

1. Šķīdinātājus nesaturoša metode

Trīskaklu kolbā pievieno 8,21 g N-metilimidazola, uzkarsē ūdens vannu līdz 50°C, sāk maisīšanu un pievieno 18,48 g dietilsulfāta (vienu pilienu ik pēc 3 sekundēm) pa pilienam uz trīskaklu kolbu, izmantojot konstantu spiediena piltuvi, un kondensētais ūdens tiek attecēts. Reakcija saglabājās sausā vidē, un reakcijas gaitu uzraudzīja TLC. Kad reakcija ir pabeigta, mazgājiet ar etilacetātu 3 reizes, noņemiet apakšējo jonu šķidrumu un iztvaicējiet etilacetātu pazeminātā spiedienā 70°C temperatūrā, lai iegūtu gaiši dzeltenu viskozu šķidrumu. Nosveriet un aprēķiniet ražu.

2. Šķīdinātāja metode

Trīskaklu kolbā pievieno 8,21 g N-metilimidazola un attiecīgu šķīdinātāja daudzumu. Kad ūdens vannas temperatūra sasniedz 50°C, sāciet maisīšanu. Izmanto konstantu spiediena piltuvi, lai trīskaklu kolbā nomestu 18,48 g dietilsulfāta (viens piliens ik pēc 3 sekundēm). Kondensētais ūdens tika atplūdināts, reakcija tika saglabāta sausā vidē, un reakcijas gaitu uzraudzīja TLC. Kad reakcija ir pabeigta, mazgājiet ar etilacetātu 3 reizes, noņemiet apakšējo jonu šķidrumu un iztvaicējiet etilacetātu pazeminātā spiedienā 70°C temperatūrā, lai iegūtu gaiši dzeltenu viskozu šķidrumu. Nosveriet un aprēķiniet ražu.

HPLC no 1-etil-3-metilimidazolija etilsulfāta

Secinājums

Izmantojot N-metilimidazolu un dietilsulfātu kā izejvielas, 1-etil-3-metilimidazola etilsulfāta jonu šķidrums tika sintezēts ar viena soļa metodi.

Tādu faktoru kā šķīdinātājs, lādēšanas attiecība, temperatūra un laiks ietekme uz reakciju tika pētīta ar ortogonālu metodi, un tika noteikti optimālie procesa apstākļi: bez šķīdinātāja metode, N-metilimidazola un dietilsulfāta masas attiecība bija 1:1,2, reakcija 50 °C temperatūrā 2h, raža var sasniegt 97,39%, un produkta tīrība ir lielāka par 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[1-etil-3-metilimidazolija etilsulfāta jonu šķidrumu sintēzes process]