2,3-dihlor-5-trifluormetilpiridīna sintēzes apskats

Ievads

CAS 69045-84-7 2,3-dihlor-5-trifluormetilpiridīnsir ļoti vērtīgs fluoru{0}}saturošs piridīna organiskais starpprodukts. To izmanto augstas -efektivitātes insekticīdu sērijas ražošanā, piemēram, diafentiurons, fenflunoms, augstas -efektivitātes herbicīds fenflufops un augstas -efektivitātes fungicīds fluazināms. Jauno pesticīdu šķirņu galvenie starpprodukti

Sintētisko maršrutu pārskats

1) Kā izejvielu izmantojot 2,3-dihlor-5-trihlormetilpiridīnu

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dihlor-5-trihlormetilpiridīna un 180 g (9 mol) bezūdens fluorūdeņraža tika pievienoti polietilēna reaktoram, un temperatūra tika kontrolēta -20 grādi 3 stundu laikā Lēnām pievienojiet dzīvsudraba oksīdu, kontrolējiet sistēmas reakcijas temperatūru, lai tā nepārsniegtu 35 grādus, un pēc pievienošanas maisiet reakciju apmēram 22 stundas, līdz sistēma kļūst pelēkbalta. Filtrē, neitralizē filtrātu ar nātrija bikarbonātu, ekstrahē ar dihlormetānu, žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu, atdala dihlormetānu pazeminātā spiedienā, lai iegūtu produktu 2,3-dihlor-5-trifluormetilpiridīnu, konversijas ātrums ir 100 procenti, un selektivitāte ir 98 procenti.

2) 3-metilpiridīna kā izejvielas izmantošana

Ņem 50 g 2,3-dihlor-5-trihlormetilpiridīna, pievieno katalizatoru, uzkarsē līdz 170 grādiem, lēnām ievada bezūdens fluorūdeņraža gāzi un reaģē 11 stundas. Kad reakcija ir pabeigta, izmantojiet 5% nātrija bikarbonāta šķīdumu And, organiskā fāze tika atdalīta, mazgāta ar ūdeni un žāvēta, lai iegūtu neapstrādātu produktu ar 85% saturu un 65% iznākumu.

3) Par izejvielu izmantojot 2-hlor-5-trifluormetilpiridīnu

Ņem 363 g 2-hlor-5-trifluormetilpiridīna, pievieno 325 g dzelzs hlorīda, izlaiž hlora gāzi, uzkarsē līdz 150-170 grādiem un reaģē 18 stundas, pievieno reakcijas sistēmu 1,5 l karsta ūdens, atdala. eļļas slānis tika žāvēts ar bezūdens nātrija sulfātu un rektificēts, lai iegūtu 163 g produkta.

Avots

2,3-dihlor-5-trifluormetilpiridīna [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing] sintēzes apskats